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[분석화학 보고서] 침전적정

요약

침전적정은 침전의 생성을 이용한 적정법으로 실험방법이 간단하고 신속하게 진행시킬수 있다. 침전적정에는 mohr method(모아법), Fajans method(화이안스법), Volhard method(볼하드법)이 있으며 이번 실험에서는 흡착지시약을 사용하는 Fajans method(화이안스법)을 사용하였다. 흡착지시약으로 프루오레세인나트륨 용액(우라닌 용액)을 사용하며 AgCl에 흡착하여 분홍색을 나타낸다. 침전적정을 통해 우리가 알아내고자 하는 물질의 함유정도를 파악할 수 있다. 킬레이트 적정법(Chelatometry)은 금속이온과 킬레이트시약의 반응으로 생성되는 킬레이트 화합물을 이용해 정량하는 용량분석법으로 킬레이트 적정 시약으로는 EDTA(ethylene diamine tetraacetic acid), NTA (Nitrylo Triacetic Acid), CyDTA(1,2-cyclo-hexadiamine tetraacetic acid)등이 있으며 이번 실험에서는 EDTA를 사용한다. 반응종점을 확인 하기 위한 지시약으로 EBT 지시약(eriochrome black T indicator)을 사용하며 반응은 자주색에서 파란색으로 진행되어지며 2번째 는 고체 hydroxynaphthol 지시약을 사용하며 마찬가지로 파란색을 반응이 진행된다. NaOH를 넣어 마그네슘을 Mg(OH)2로 침전시키고 Ca2+를 따로 적정시키고 이를 통해 각 각의 개별 경도와 총경도를 계산 하도록한다.

핵심어: 침전적정, 화이안스법, 킬레이트적정, EDTA, 경도

 

1. 서론

 

1-1 침전적정

침전 적정은 정량하고자 하는 목적 성분과 반응하여 침전을 생성하는 원리를 이용한 용량분석법으로 침전제는 당량점까지 침전을 생성하는데 소비되어지며 당량점이후 반응물질이 없어 농도가 증가한다. 이러한 원리를 이용해 첨전제와 반응하는 지시약 또는 전기적방법 등으로 당량점을 알아내 목적물질의 양을 알아낼수 있다. 이 밖에 목적 성분과 당량점에서 침전이 생성되는 원리를 이용해 지시약이 침전과 흡착해 색을 나타내는 원리를 이용하기도 한다. 표준용액은 AgNO3 , NaCl , KSCN, NH4SCN 등이 있으며 반응물질은 한정되어 있다. Ag+를 이용하는 방법을 은법 적정 이라하며 은법 적정에는 Mohr method, Fajans method, Volhard method이 있다.

1-1-1 Mohr method

크롬산칼륨(potassium chromate, K2CrO4)을 지시약으로 쓰는 적정법으로 Cl-, Br-, I-, CN-, CNS-, S2- 등을 정량할 때 사용되며 AgNO3를 표준액으로 사용한다. Cl-의 예를 보면 NaCl용액에 K2CrO4 용액을 지시약으로 넣고, AgNO3(silver nitrate) 표준용액을 넣어 주면 AgCl(silver chloride) 백색 침전이 생성되어 진다.

AgNO3 + NaCl → AgCl(침전) + NaNO3 (반응식 1)

Cl-이온이 모두 AgCl로 침전되고 당량점을 지나면AgNO3는 용액중 농도가 증가하게 되고 K2CrO4 지시약과 반응해서 붉은색의 AgCrO4(silver chromat)침전을 생성하게 되며 이를 통해 반응의 종점을 알수있다.

2AgNO3 + K2CrO4 → Ag2CrO4(침전) + 2KNO3 (반응식2)

1-1-2 Fajans method

흡착지시약(adsorption indicator)을 사용하는 방법으로 지시약은 주로 Fluorescein sodium solution(uranine solution)이 사용되며 침전물의 색이 나타나는 것은 전기적 현상과 연관이 있다. 예를 들어 NaCl 용액에 AgNO3(silver nitrate) 표준용액을 넣어 주면 AgCl침전이 생성되게 되며 당량점 이전에 남아 있는 Cl-를 AgCl침전이 흡착하여 음이온을 띄게 되고 이는 다음과 같이 양이온과 흡착하게 된다.

 

 

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